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Roentgenfluoreszenzanalyse stellt eine moderne, leistungsfahige Analysemethode dar, die vor allem in Betriebslaboratorien zur Produktionskontrolle und -steuerung eingesetzt wird. Dieses Buch stellt Voraussetzungen, Leistungsfahigkeit, Vorzuge, Probleme und Grenzen der Methode dar. Es behandelt sowohl die wellenlangendispersiven als auch die energiedispersiven Verfahren. Das Werk bietet Technikern und Ingenieuren, Physikern und Chemikern sowie Wissenschaftlern und Praktikern anderer Fachrichtungen einen Einstieg in die Grundlagen und schafft die Voraussetzungen fur die Anwendung in der Praxis.

Contents:

Grundlagen der Roentgenfluoreszenzanalyse, Instrumentierung, Probleme der Konzentrationsbestimmung, Analysenbedingungen.- 1. Einfuhrung.- 2. Physikalische Grundlagen der RFA.- 2.1. Grundprinzip der RPA - Globale Charakterisierung ihrer Anwendungsleistungen.- 2.2. Allgemeine Charakterisierung der Roentgenstrahlen.- 2.3. Gesetzmassigkeiten der primaren Roentgenstrahlung.- 2.3.1. Roentgenbremsstrahlung.- 2.3.2. Charakteristische Roentgenstrahlung.- 2.3.3. Einfluss der elektrischen Parameter.- 2.3.4. ?-Strahlung radioaktiver Quellen.- 2.4. Wechselwirkung von Roentgenstrahlung und Materie.- 2.4.1. Schwachung.- 2.4.2. Fotoabsorption.- 2.4.3. Auger-Effekt.- 2.4.4. Streuung.- 2.4.5. Beugung am Einkristall.- 2.5. Intensitat der Roentgenfluoreszenzstrahlung der Analysenprobe.- 2.5.1. Intensitat der K?-Spektrallinien bei monochromatischer Anregung.- 2.5.2. Intensitat der K?-Spektrallinien bei polychromatischer Anregung.- 2.5.3. Optimale Anregungsbedingungen.- 2.5.4. Einfluss der Dicke der Analysenprobe.- 3. Apparative Grundlagen der RFA.- 3.1. Aufbau und Wirkungsweise von RFA-Geraten.- 3.2. Primarstrahlungsquellen.- 3.3. Monochromatoren.- 3.4. Strahlungsmessung.- 3.4.1. Detektoren.- 3.4.1.1. Allgemeine Detektorparameter.- 3.4.1.2. Szintillationszahler.- 3.4.1.3. Proportionalzahlrohr.- 3.4.1.4. Halbleiterdetektor.- 3.4.2. Nachweiselektronik.- 3.5. Energiedispersive Roentgenfluoreszenz- Analysengerate.- 3.5.1. Gerate fur Spezialanwendungen.- 3.5.2. Universelle Vielkanalgerate.- 3.6. Funktionstest.- 4. Messgroessen und Messwertaufbereitung.- 4.1. Wellenlangendispersive RFA.- 4.2. Energiedispersive RFA.- 4.2.1. Struktur des Impulshoehenspektrums.- 4.2.2. Spektreninspektion und Elementidentifizierung (qualitative Analyse).- 4.2.2.1. Glattung und Peaksuche.- 4.2.2.2. Korrektur von Spektrenverfalschungen.- 4.2.2.3. Elementidentifizierung.- 4.2.3. Peakflachenbestimmung und Spektrenauswertung als Vorbereitung fur die Konzentrationsbestimmung (quantitative Analyse).- 4.2.3.1. Untergrundbestimmung.- 4.2.3.2. Flachenbestimmung isolierter Peaks.- 4.2.3.3. Flachenbestimmung uberlagerter Peaks mittels UEberlappungsfaktoren.- 4.2.3.4. Spektrenauswertung mittels Standardspektren.- 4.2.3.5. Spektrenauswertung mittels Parameteroptimierung.- 4.2.3.6. Spektrenentfaltung.- 5. Konzentrationsbestimmung mittels RFA.- 5.1. Probleme bei der Konzentrationsbestimmung mittels RFA.- 5.1.1. Matrixeffekte.- 5.1.1.1. Matrixeffekte infolge selektiver Schwachung.- 5.1.1.2. Matrixeffekte infolge zusatzlicher Anregung durch die Begleitelemente.- 5.1.2. Korngroessen-und Oberflachenprobleme.- 5.1.2.1. "Effektives" Probevolumen in der RFA.- 5.1.2.2. Einfluss der Korngroesse und ihrer Verteilung auf die Fluoreszenzintensitat.- 5.1.2.3. Einfluss des Oberflachenzustandes auf die Fluoreszenzintensitat.- 5.2. Anforderungen an die Eichproben.- 5.3. Rechnerische Moeglichkeiten ohne spezielle Probenvorbereitung.- 5.3.1. Grafische Darstellung der Intensitats-Konzentrations-Beziehung und lineare Eichkurve.- 5.3.2. Intensitats-Korrektur-Modelle.- 5.3.3. Regression und Koeffizientenbewertung.- 5.3.4. Konzentrationsbestimmung in Stahl (als Beispiel).- 5.3.5. Konzentrations-Korrektur-Modelle.- 5.3.6. Fundamentalparameter-Modell.- 5.3.7. Beispiel fur die Konzentrationsbestimmung von Nickel in Hartperm.- 5.4. Experimentelle Moeglichkeiten.- 5.4.1. UEbersicht.- 5.4.2. Anwendung von ausseren und inneren Standards.- 5.4.2.1. AEusserer Standard.- 5.4.2.2. Innerer Standard.- 5.4.3. Anwendung von gestreuter Primarstrahlung.- 5.4.4. Verdunnungsmethoden.- 6. Praparationstechnik in der RFA.- 6.1. Kompaktes Analysenmaterial (Metalle, Legierungen, Glaser).- 6.1.1. Metallische Analysenproben.- 6.1.2. Glaser und Schmelzaufschlusse.- 6.2. Pulverfoermige Proben.- 6.2.1. Untersuchung von Pulvern als Schuttgut.- 6.2.2. Pressproben ohne Bindemittelzusatz.- 6.2.3. Pressproben mit Bindemittelzusatz.- 6.2.4. Tablettierung geringer Probemengen.- 6.3. Flussige Proben.- 7. Fehlerquellen in der RFA, Bewertung der Analysenverfahren und Auswahl optimaler Zahlbedingungen.- 7.1. Systematische und zufallige Fehler in der RFA.- 7.2. Statistische Parameter fur die Erfassung zufalliger Fehler.- 7.2.1. Einfuhrung.- 7.2.2. Reproduzierbarkeit von Analysenverfahren.- 7.2.3. Reproduzierbarkeit von Messwerten.- 7.3. Zufallige Fehler durch Probenvorbereitung und Auswertung.- 7.4. Ermittlung der Messwertstabilitat von Roentgenspektrometern.- 7.5. Bewertungsgroessen fur Verfahren der RFA.- 7.5.1. Reststreuung der Eichung.- 7.5.2. Bestimmungsgrenze.- 7.5.3. Empfindlichkeit.- 7.5.4. Zeitbedarf und Arbeitsaufwand.- 7.6. Impulsstatistischer Fehler und Auswahl optimaler Zahlbedingungen.- 7.6.1. Messstrategie.- 7.6.2. Nettointensitaten.- 7.6.3. Intensitatsverhaltnisse.- Verfahren der Roentgenfluoreszenzanalyse.- 8. Anwendung der RFA in der Schwarzmetallurgie.- 8.1. Analyse von Eisenerz, Eisensinter und Eisenerzkonzentraten.- 8.1.1. Verfahren mit Lithiumtetraborataufschluss.- 8.1.2. Verfahren mit Tabletten und Bindemittelzusatz.- 8.1.3. Verfahren uber einen Sinteraufschluss mit Natriumtetraborat.- 8.2. Analyse von Schlacken.- 8.2.1. Verfahren mit Boraxaufschluss.- 8.2.2. Verfahren mit Tabletten unter Bindemittelzusatz.- 8.3. Analyse von Roh- und Gusseisen.- 8.3.1. Verfahren mit kompakten Roheisenproben.- 8.3.2. Verfahren fur Eisenpulver in Tablettenform mit Bindemittel.- 8.3.3. Verfahren mit kompakten Roheisenproben unter Anwendung des Umschmelzens.- 8.4. Analyse von Stahl.- 8.4.1. Verfahren mit kompakten Stahlproben.- 8.4.2. Verfahren mit umgeschmolzenen Stahlspanen.- 8.5. Analyse von Ferrolegierungen.- 8.5.1. Verfahren mit nasschemischem Voraufschluss und anschliessendem Schmelzaufschluss.- 8.5.2. Oxydierender Schmelzaufschluss im Platin-Gold-Tiegel.- 8.5.3. Umschmelzen unter Verdunnung in einem HF-Ofen.- 9. Anwendung der RFA in der Buntmetallurgie.- 9.1. Analyse von Rohstoffen.- 9.1.1. Kupferschiefer.- 9.1.2. Tantalitkonzentrat.- 9.1.3. Bauxit.- 9.2. Analyse von Schlacken.- 9.2.1. Zinnhaltige Schlacken.- 9.2.2. Schlacke des Bleischachtofens.- 9.2.3. Kupfer-Nickel-Schlacke.- 9.3. Analyse von Stauben und Schlammen.- 9.3.1. Tonerde.- 9.3.2. Anodenschlamm der Bleielektrolyse.- 9.3.3. Flugstaub des Bleischachtofens.- 9.4. Analyse von Buntmetallen und Buntmetallegierungen.- 9.4.1. Neusilber - Messing.- 9.4.2. Huttenaluminium.- 9.4.3. Bestimmung von Edelmetallen in Blei (Dokimasie - Bleikoenig).- 9.4.4. Weissmetalle.- 9.5. Analyse von Loesungen.- 9.5.1. Galvanische Bader.- 9.5.2. Silberelektrolyt.- 9.5.3. Zinnkratze.- 10. Anwendung der RFA in der Silikatindustrie.- 10.1. Analyse technischer Glaser.- 10.1.1. Analyse technischer Glaser als Kompaktglasproben.- 10.1.2. Analyse von Glaspulvern.- 10.2. Analyse silikatischer Roh-und Werkstoffe.- 10.2.1. Analyse von Tonen als Pulvermaterial.- 10.2.2. Analyse von Kaolin, Ton und anderen silikatischen Roh- und Werkstoffen mit Schmelztabletten.- 10.2.3. Analyse von Zirkon-Korund-Feuerfestmaterial und von Zr-reichen Rohstoffen.- 10.2.4. Analyse von Zement.- 11. Anwendung der RFA in der Geologie.- 11.1. Bestimmung von Haupt- und Nebenkomponenten in Gesteinen, Erzen und Anreicherungsprodukten.- 11.1.1. Bestimmung von Haupt-und Nebenkomponenten in Gesteinen.- 11.1.2. Verfahren zur Analyse von Erzen und Anreicherungsprodukten.- 11.2. Bestimmung von Spurenelementen in Gesteinen.- 11.2.1. Verfahren zur Bestimmung von Spurenelementen auf der Basis der Rh-Compton Matrixkorrektur.- 11.2.2. Bestimmung von Spurenelementen mit innerem Standard.- 11.2.3. Verfahren zur Bestimmung von Spurenelementgehalten im CLARKE-Bereich.- 11.3. Analyse geologischen Materials mit energiedispersiven Geratesystemen.- 12. RFA minimaler Probemassen.- 12.1. Physikalische Besonderheiten.- 12.2. Spurenanalyse.- 12.2.1. Schwebstaubanalyse.- 12.2.2. Roentgenspektrochemische Wasseranalyse.- 12.2.3. Allgemeine roentgenspektrochemische Spurenanalyse.- Tafel I. Wellenlangen charakteristischer Spektrallinien.- Tafel II. Anregungsenergien fur K- und L-Spektren und Wellenlangen von K- und L-Absorptionskanten.- Tafel III. Analysatorkristalle.- Tafel IV. Massenschwachungskoeffizienten ?/?.- Sachwortverzeichnis.